氣相色譜儀分析中氣固填充色譜柱
色譜柱是氣相色譜儀的心臟,這樣形容并非夸張,因?yàn)樯V分析技術(shù)是一種先分離后檢測(cè)的分析方法。這里所指的分離過(guò)程就是由色譜柱來(lái)完成的。色譜柱往往作為色譜儀的附件交付用戶使用,但不能就此否定它的作用,不論分析人員,還是維修和設(shè)計(jì)人員都應(yīng)該對(duì)色譜柱有一定的掌握基礎(chǔ)。
氣相色譜儀分析所需要的色譜柱主要有為氣固填充色譜柱、氣液填充色譜柱、毛細(xì)管柱以及最近發(fā)展起來(lái)的填充毛細(xì)管柱等。
氣固填充色譜柱
色譜柱包括柱管和柱管內(nèi)的填充物(即固定相)這兩部分。氣固填充柱是這樣組成的。在柱管中填充表面有一定活性的吸附劑如分子篩、硅膠、活性炭、氧化鋁等直接作為固定相的資料,當(dāng)被分析的樣品混合物組份隨載氣流經(jīng)氣固色譜柱,因吸附劑對(duì)組份的吸附能力不同,經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的吸附與脫附的分配過(guò)程,使樣品中各組份彼此分離,最后隨同載氣流出色譜柱。
由于能作為氣固色譜柱的吸附較少,加上吸附的性能,制備與活化等條件下對(duì)分離有一定差異,容易產(chǎn)生因吸附劑表面不均勻帶來(lái)色譜峰的拖尾,樣品用量大引起保留值變還遠(yuǎn)遠(yuǎn)不如氣液色譜柱使用的廣泛和普遍。當(dāng)然,近年來(lái)由于吸附劑改性工作的新進(jìn)展以及各種新型材料如石墨化炭黑、微球硅膠、多孔性高分子小球的出現(xiàn),對(duì)于擴(kuò)大氣固色譜柱的使用,開辟了新的途徑。