氣相色譜儀如何做好日常維護(hù),這十一個(gè)習(xí)慣很重要!
作為一名氣相工作者想讓氣相色譜儀器工作正常而且能堅(jiān)持好的檢測(cè)效果,日常的維護(hù)和良好的運(yùn)用習(xí)氣可是必不可少的,今天就給大家總結(jié)幾點(diǎn)供大家日常運(yùn)用作參考。
1、按氣相色譜儀運(yùn)用闡明書(shū)的規(guī)程操作
這一點(diǎn)很重要,主要是針對(duì)新置辦和裝置的儀器,不只要清點(diǎn)零部件與備件能否齊全,更要檢查闡明書(shū)能否齊全,一定要妥善保管這些材料,以備日后查閱。在獨(dú)立操作儀器前,一定要認(rèn)真閱讀有關(guān)運(yùn)用闡明書(shū),并且嚴(yán)厲按規(guī)程操作。這是做好儀器剖析的前體,而且當(dāng)儀器呈現(xiàn)問(wèn)題時(shí)也便當(dāng)與廠商溝通。特別是還在保修期的儀器,假如由于操作不當(dāng)產(chǎn)生的毛病或者損壞,廠商可是不會(huì)免費(fèi)維修的,有時(shí)這筆費(fèi)用還是相當(dāng)客觀的。
2、及時(shí)改換毛細(xì)管色譜柱密封墊
石墨密封墊漏氣是氣相色譜常見(jiàn)的毛病之一。一定不能在不同的色譜柱上反復(fù)運(yùn)用同一密封墊,即便同一根柱子卸下重新裝置時(shí),Z好也要改換新的密封墊,這樣能保證更高的工作效率。假如裝上色譜柱后發(fā)現(xiàn)漏氣而再改換密封墊則會(huì)糜費(fèi)更多的時(shí)間。即便舊的密封墊能夠運(yùn)用,也需求比新的多擰緊些,但容易擰斷色譜柱。
3、運(yùn)用純度契合請(qǐng)求的氣體
載氣一定要是高純級(jí)的,以防止干擾剖析和污染色譜柱或檢測(cè)器。畢竟色譜柱的價(jià)錢(qián)是高純氮?dú)饣蛘吆獾氖兑陨?,假如由于省錢(qián)而用普通氣體不免有些得失相當(dāng)了。檢測(cè)器的輔助氣體最好也用高純級(jí)的。固然在靈活度要求不高的時(shí)候能夠用普通氣體,但代價(jià)很有可能是形成檢測(cè)器污染。
4、準(zhǔn)備一份色譜柱的測(cè)試標(biāo)樣
色譜柱性能時(shí)保證剖析結(jié)果的關(guān)鍵。新置辦的色譜柱,首先要用測(cè)試樣來(lái)評(píng)價(jià)其性能,假如采用色譜柱廠商提供的測(cè)試條件而結(jié)果不合格時(shí),能夠請(qǐng)求退換貨,以免形成后續(xù)實(shí)驗(yàn)的問(wèn)題。更重要的是,之后運(yùn)用過(guò)程中色譜柱的性能會(huì)發(fā)作變化,當(dāng)剖析結(jié)果呈現(xiàn)問(wèn)題時(shí),能夠用測(cè)試樣測(cè)試色譜柱,并與之前結(jié)果停止比對(duì),這樣有助于問(wèn)題的排查,以肯定問(wèn)題時(shí)分是由于色譜柱形成的。每次測(cè)試結(jié)果都應(yīng)該保管起來(lái)作為色譜柱的壽命記載。另外,停止一段時(shí)間的實(shí)驗(yàn)之后,應(yīng)該對(duì)色譜柱進(jìn)行一次高溫老化,以除去柱內(nèi)可能殘留的污染物,然后用測(cè)試樣再次評(píng)價(jià)色譜柱。
5、運(yùn)用性能牢靠的壓力調(diào)節(jié)閥
裝在氣體鋼瓶上的減壓閥要保證質(zhì)量。有些新閥就會(huì)存在漏氣的狀況,所以需求經(jīng)常檢漏,隨時(shí)發(fā)現(xiàn)問(wèn)題。假如不留意輕則形成氣體糜費(fèi),重則會(huì)出現(xiàn)安全問(wèn)題,結(jié)果不堪想象。
6、定期改換氣體凈化器填料
變色硅膠能夠依據(jù)顏色來(lái)判別其性能,但分子篩等吸附有機(jī)物的凈化器就不好經(jīng)過(guò)察看來(lái)判別了。所以最好是定期改換,以3個(gè)月為周期。假如硅膠與分子篩裝在一同,改換硅膠時(shí)也應(yīng)該改換分子篩。
7、定期改換進(jìn)樣口隔墊
進(jìn)樣口隔墊漏氣是氣相色譜的常見(jiàn)毛病之一。有些儀器有自檢功用能夠發(fā)現(xiàn)漏氣,但是有些微小的漏氣問(wèn)題也是不能保證發(fā)現(xiàn)的,更有些儀器就沒(méi)有自檢功用,漏氣就更是無(wú)從查起了。曾經(jīng)就有GC-MS的初學(xué)者一夜之間漏完了一瓶氦氣,而且質(zhì)譜圖上有一些含硅的離子峰。檢查各個(gè)管路、銜接閥均未發(fā)現(xiàn)問(wèn)題,最后才發(fā)現(xiàn)是進(jìn)樣口隔墊運(yùn)用太久,中間居然曾經(jīng)呈現(xiàn)了透光孔,氦氣就是從這里漏光的。此外,隔墊老化降解也會(huì)形成剖析結(jié)果的干擾,比方隔墊碎屑就會(huì)掉進(jìn)汽化室形成鬼峰的呈現(xiàn),就如上面所說(shuō)的含硅的離子峰。
市售的隔墊普通分為三品種型,普通型(可耐溫至200℃)、優(yōu)質(zhì)型(可耐溫至300℃)和高溫型(可耐溫至400℃)。耐高溫或抗老化性能越好、壽命越長(zhǎng),價(jià)錢(qián)當(dāng)然也就也就越高。選擇時(shí)能夠依據(jù)實(shí)踐剖析條件和需求決議,常規(guī)剖析實(shí)驗(yàn)室(汽化溫度不超越300℃)選擇優(yōu)質(zhì)型的隔墊就能夠了,做高溫氣相剖析時(shí)Z好選取高溫型隔墊。至于多久改換一次隔墊則需求看剖析樣品的性質(zhì)和剖析條件了。常規(guī)檢測(cè)性實(shí)驗(yàn)室普通每天改換一個(gè)。一個(gè)隔墊的連續(xù)運(yùn)用時(shí)間Z好不要超越一周,當(dāng)然關(guān)于經(jīng)驗(yàn)豐厚的“老司機(jī)”是能夠憑經(jīng)歷、手感之類的判別能否需求改換的。
8、定期檢查并清洗進(jìn)樣口襯管
儀器長(zhǎng)期運(yùn)用后會(huì)發(fā)現(xiàn)襯管內(nèi)積存有焦油狀物質(zhì),這是樣品中的不揮發(fā)成分形成的。此外還會(huì)有顆粒狀物質(zhì)積存(隔墊碎屑、樣品中的固體物質(zhì)),這些都會(huì)干擾剖析的正常停止。因而要定期檢查,及時(shí)清洗。值得留意的是,如今的襯管中曾經(jīng)填充了一些經(jīng)硅烷化處置過(guò)的石英玻璃毛,既能夠提高樣品的汽化效率,又能避免隔墊碎屑進(jìn)入色譜柱形成梗塞,也能夠依據(jù)實(shí)踐需求改換或者增減玻璃毛,以期到達(dá)更好的效果。
9、改換零部件要逐一停止
維修儀器時(shí),不要一次改換多個(gè)部件,這要容易形成毛病緣由的判別失誤。應(yīng)該一次改換一個(gè)部件,經(jīng)測(cè)試后再改換另一個(gè)。這樣既能夠更精確的判別毛病緣由,也能防止不必要的開(kāi)支。
10、保存完好的儀器運(yùn)用記載
儀器運(yùn)用記載是儀器的履歷,應(yīng)逐日記載,包括操作者、剖析樣品、條件、儀器工作狀態(tài)等,一旦儀器呈現(xiàn)問(wèn)題,這是查找緣由的重要材料。一些研討性的實(shí)驗(yàn)室常常不太留意儀器運(yùn)用記載的填寫(xiě),這是需求留意的問(wèn)題。
11、及時(shí)清洗注射器
潔凈的注射器能防止樣品記憶效應(yīng)的干擾。改換樣品時(shí)需求清洗,用同一樣品屢次進(jìn)樣時(shí)也要用樣品自身清洗注射器。一支注射器暫時(shí)不用時(shí)(比方放假時(shí)),更要徹底清洗,否則殘留在其中的樣品可能將針芯粘住,形成注射器的報(bào)廢。運(yùn)用自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí)也要留意此問(wèn)題,Z好經(jīng)常改換和清洗注射器。
養(yǎng)好這些優(yōu)秀習(xí)氣,會(huì)讓你的氣相色譜儀測(cè)試更準(zhǔn)確,運(yùn)用壽命更持久。